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熱安定性試験

分析条件

  温度 雰囲気 圧力 期間 試料容器
熱重量-示差熱同時測定(TG-DTA) 室温~1400℃ 空気、窒素ガス、他
示差走査熱量測定(DSC) -100℃~600℃
高圧示差走査熱量測定(HP-DSC) 室温~500℃ 非腐食性の不活性、還元、酸化雰囲気 減圧~3.5MPa(G)
自然発火性試験(SIT) 室温+10℃~250℃(初期温度、一定) 空気、酸素濃度調整ガス 最大1週間
暴走反応測定試験(ARC) 約-20~350℃ 0~174×105Pa(abs) チタン、ハステロイC、ガラス、SUS304
測圧型圧力容器試験
BAM蓄熱貯蔵試験 室温+10℃~200℃(一定温度) 空気 最大1週間
反応熱(リアクションカロリーメーター) -10~200℃ 10kPa~1MPa(abs)
反応熱(C-80) 約5℃~300℃ 大気圧
比熱(C-80) 室温~200℃
蒸発熱C-80法(液体) 室温~200℃(一定温度)

熱分解・熱安定性

  • 熱重量-示差熱同時測定(TG-DTA)
  • 示差走査熱量測定(DSC)
  • 高圧示差走査熱量測定(HP-DSC)
  • 自然発火性試験(SIT)
  • 暴走反応測定試験(ARC)
  • 測圧型圧力容器試験
  • BAM蓄熱貯蔵試験

解説

  • 熱重量-示差熱同時測定(TG-DTA)
    試料と基準物質(一般にαアルミナ)の温度を定速で上昇させた時、両者の熱変化の差を温度(時間)の関数として測定する示差熱分析(DTA)と、試料重量の変化を温度(時間)の関数として測定する熱重量測定(TG)を同時に行う分析法です。転移、融解、固層反応、脱水、分解、蒸発等、あらゆる反応を高感度で測定でき、同時にその時の重量変化を測定します。
  • 示差走査熱量測定(DSC)
    試料と熱的に安定な基準物質を同一条件で加熱すると、試料が発熱または吸熱したときに、熱を外部に放熱または外部から吸収します。その時の熱流を単位時間当りの熱量として測定する方法です。ポリマーや低分子有機物などの転移、融解、結晶化などの発熱量または吸熱量を定量的に測定することができます。本測定ではステンレス密封容器を用いて発熱開始温度、吸発熱量等を測定し、化学製品や反応中間体などの熱的危険性をスクリーニングします。(Siealed Cell-DSC)
    また、ステンレスと反応する試料(ハロゲン等)は、金メッキ容器を使用します。
  • 高圧示差走査熱量測定(HP-DSC)
    雰囲気ガスの種類と圧力を変えることが出来るDSCです。通常のDSCでは測定が困難な蒸気圧の高い試料の熱分解性の測定、 酸素との反応性、化学物質の熱的危険性スクリーニングに用いられます。
  • 自然発火性試験(SIT)
    自然発火性とは「物質が空気中で、発火温度よりはるかに低い温度で自然に発熱し、その熱が長時間蓄積されて発火点に達し、ついに燃焼に至る現象」といわれております。当社では試料を断熱状態下に置いたとき、燃焼に至るまでの時間を測定することができ、 化学製品あるいはその製造工程において使用される物質等の安全な取り扱い条件の探索や、自然発火特性の解明に用いております。さらに300℃までの測定が可能な装置を導入し、炭素材料などの自然発火性試験に威力を発揮しております。
    通常一定温度条件下で最大1週間測定します。
  • 暴走反応測定試験(ARC)
    ARCは、反応性化学物質の熱安定性を評価する試験法のうちで、現在世界中で最も信頼性のあるものとして定評を得ている、 Accelerating Rate Calorimeter の略で、暴走反応測定装置と訳されています。コンピューターで制御された精密な断熱熱量計で、反応性化学物質が断熱条件下で自己発熱分解する際の、熱的挙動および発生圧力を定量的に測定できる装置です。
    ここで得られる1次データは、住友化学が永年の経験に基づいて開発した独自の解析手法により、その物質を安全に取り扱うことの出来る温度や時間の情報として得ることが出来るため、反応性化学物質の製造工程や移送、貯蔵の際の危険性評価に大いに役立てて頂いております。特に室温近辺で不安定な物質に対しては、室温以下からの測定が出来るのも当社の特徴です。
  • 測圧型圧力容器試験
    消防法第五類(自己反応性物質)判定試験の圧力容器試験に準拠した方法で、破裂板の位置に圧力センサーと熱電対を取り付けた装置を用い、消防法第五類判定試験と同様に電気炉で加熱した場合の最大圧力、最大圧力上昇速度、最大温度および最大温度上昇速度を測定し、化学物質の熱分解の激しさを定量的に把握することができます。その際オリフィスはもとより密閉での測定も可能です。
  • BAM蓄熱貯蔵試験
    自己反応性を有する物質は、長時間高温に置かれると反応が徐々に起こり、反応熱が内部に蓄熱して熱爆発に至ることがあります。 この自己加速分解を起こす最低温度をSADT(Self-accelerating Decomposition Temperature)と呼びます。SADT試験はいくつかの方法がありますが、そのうちの一つがこの試験法です。BAM(ドイツ連邦材料試験研究所)蓄熱貯蔵試験は、500ミリリットルのデュワービンに400ミリリットルの試料を入れ、断熱材の蓋をして一定温度の空気恒温槽に入れます。そして、試料温度が雰囲気温度に達してから自己加速分解に至るまでの誘導時間を測定する方法です。
  • 反応熱・比熱
    化学反応時における熱的基礎デ-タを知ることは、プロセス開発や安全上からも重要なことです。リアクションカロリーメーターは約500gの試料を用いて化学反応や相変化時の熱量をベンチスケールで正確に求めるための熱量計であり、実装置を想定した熱的データや最適な反応条件を求めることができます。
    測定されるデータとしては反応開始温度、発熱又は吸熱速度、反応熱、混合熱、融解熱、結晶化熱、比熱や総括伝熱係数等の測定が可能です。
    また、混合・反応熱量計(C-80)を用いて、等温での液-液、固-液系の反応熱、混合熱等を少量の試料量(1~5g)で測定することが可能です。
  • 蒸発熱・昇華熱
    熱物性の一つである固体又は液体の蒸発熱を、DSC又はC-80蒸発熱測定システムを用いて測定することができます。
    DSC法では常温で固体の試料を一定圧力下で昇温して測定します。C-80蒸発熱測定システムは、液体の蒸発熱を一定温度で測定することが可能で当社ではこれら2つの装置で測定を行っています。

技術事例

関連情報

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